SHR-15B燃燒熱實(shí)驗(yàn)裝置使用說明書

一、概述

燃燒焓是指1摩爾物質(zhì)在等溫、等壓下與氧進(jìn)行*氧化反應(yīng)時的焓變，是熱化學(xué)中的重要數(shù)據(jù)。一般化學(xué)反應(yīng)的熱效應(yīng)，往往因?yàn)榉磻?yīng)太慢或反應(yīng)不*，不是不能直接測定，就是測不準(zhǔn)。但是，通過蓋斯定律可用燃燒熱數(shù)據(jù)間接求算。因此燃燒熱廣泛地用于各種熱化學(xué)測量。測量燃燒熱原理是能量守恒定律，樣品*燃燒放出的能量使量熱計本身及其周圍介質(zhì)（本實(shí)驗(yàn)用水）溫度升高，測量了介質(zhì)燃燒前后溫度的變化，就可計算該樣品的恒容燃燒熱。許多物質(zhì)的燃燒熱和反應(yīng)熱已經(jīng)測定。本實(shí)驗(yàn)燃燒熱是在恒容情況下測定的。

系統(tǒng)除樣品燃燒放出熱量引起系統(tǒng)溫度升高以外還有其他因素，這些因素都須進(jìn)行校正。其中系統(tǒng)熱漏必須經(jīng)過雷諾作圖法校正。

校正方法如下：

稱適量待測物質(zhì)，估計其燃燒后可使水溫升高1.5～2.0度，預(yù)先調(diào)節(jié)水溫使其低于環(huán)境1.0度左右。按操作步驟進(jìn)行測定,將燃燒前后觀察所得的一系列水溫和時間關(guān)系作圖，可得圖b（1）的圖形，圖中H點(diǎn)意味著開始燃燒，熱傳入介質(zhì)；D點(diǎn)為觀察到的zui高溫度值；從相當(dāng)于室溫的J點(diǎn)作水平線交曲線與I，過I點(diǎn)作垂線ab,再將FH線和GD線延長并交ab線于A、C兩點(diǎn)。A點(diǎn)與C點(diǎn)所表示的溫度差即為欲求溫度的升高△T。圖中AA’為開始燃燒到溫度上升至室溫這一段時間△t₁內(nèi)，由環(huán)境輻射和攪拌引進(jìn)的能量而造成量熱計溫度的升高，必須扣除之。CC’為室溫升高到zui高點(diǎn)D這一段時間△t₂內(nèi)，量熱計向環(huán)境的熱漏造成溫度的降低，計算時必須考慮在內(nèi)。由此可見，AC兩點(diǎn)的差值較客觀地表示了由于樣品燃燒促使溫度升高的數(shù)值。

有時量熱計的絕熱情況良好，熱漏小，而攪拌器功率大，不斷稍微引進(jìn)能量使得燃燒后的zui高點(diǎn)不出現(xiàn)，如圖b（2）所示。其校正方法同前述。

二、儀器藥品

SHR-15B燃燒熱實(shí)驗(yàn)裝置

YCY-4充氧器

壓片機(jī)

氧氣鋼瓶、減壓閥

燃燒絲

萘

苯甲酸

三、儀器示意圖

（一）面板示意圖

圖一（前面板示意圖）

圖二（頂面示意圖）

1、電源開關(guān)。

2、鎖定鍵——鎖定選擇的基溫，按下此鍵，基溫自動鎖定，此時“采零”鍵不起作用，直至重新開機(jī)。正式實(shí)驗(yàn)前請務(wù)必按下鎖定鍵。

3、測量/保持鍵——測量與保持功能之間的轉(zhuǎn)換。

4、采零鍵——用于消除儀表當(dāng)時的溫差值。

5、增時鍵——按下此鍵，可延長定時時間。

6、減時鍵——按下此鍵, 可縮短定時時間。

7、攪拌開關(guān)。

8、點(diǎn)火按鍵——按下此鍵，即可實(shí)現(xiàn)點(diǎn)火過程。

9、指示燈——燈亮，表明儀表處于相對應(yīng)的狀態(tài)。

10、定時顯示窗口——顯示設(shè)定的間隔時間。

11、溫度顯示窗口——顯示所測物的溫度值。

12、溫差顯示窗口——顯示溫差值。

13、攪拌指示燈——燈亮，表示攪拌處在工作狀態(tài)。

14、點(diǎn)火指示燈——平時不亮，接上燃燒絲后，此燈亮。按動點(diǎn)火鍵，開始點(diǎn)火，點(diǎn)火完畢后此燈熄滅。

15、外筒加水口

16、攪拌電機(jī)

17、筒蓋提手

18、傳感器插孔

19、手動攪拌

（二）后面板示意圖

1、傳感器插座——將傳感器插頭插入此插座。

2、RS232C串行口——計算機(jī)接口，（可選配）

3、保險絲——2A。

4、電源線插座——接～220V電源。

（三）實(shí)驗(yàn)裝置接線示意圖

（四）氧彈結(jié)構(gòu)圖

四、使用方法

一、儀器預(yù)熱

將量熱計及全部附件加以整理并洗凈，將量熱計與～220V電源相接，開啟電源開關(guān)，進(jìn)行預(yù)熱。

注：此時不要開啟攪拌開關(guān)。

二、測量水當(dāng)量

（1）樣品壓片

在天平上粗稱1.0g左右苯甲酸，在壓片機(jī)中壓成片狀（不能壓太緊，太緊點(diǎn)火后不能充分燃燒）。壓成片狀后，再在天平上準(zhǔn)確稱重。

（2）裝樣

旋開氧彈，把氧彈的彈頭放在彈頭架上，將樣品苯甲酸放入坩堝內(nèi)，把坩堝放在燃燒架上。取一根燃燒絲測量其長度，然后將燃燒絲兩端固定在兩根電極上，中部貼緊樣品。（注意：燃燒絲與坩堝壁不能相碰）。在彈杯中注入10ml水，把彈頭放入彈杯中，用手?jǐn)Q緊。

（3）氧彈充氧

使用高壓鋼瓶必須嚴(yán)格遵守操作規(guī)則。開始先充入少量氧氣（減壓閥表指示約0.5MPa），然后將氧彈中的氧氣放掉，借以趕出氧彈中的空氣。再向氧彈中充入約2Mpa的氧氣。

（4）調(diào)節(jié)水溫

從外筒加水口,給量熱計外筒內(nèi)注滿水，用手動攪拌器稍加攪動。將傳感器插入加水口，測其溫度，記錄其溫度值。再用筒取適量自來水，測其溫度，如溫度偏高或相平則加冰調(diào)節(jié)水溫使其低于外筒水溫1度左右。用容量瓶精取3000ml已調(diào)好的自來水注入內(nèi)筒，再將氧彈放入,使水面剛好蓋過氧彈。如氧彈有氣泡逸出，說明氧彈漏氣，尋找原因并排除。將電極線1和電極線2分別插在氧彈兩電極插孔里，此時點(diǎn)火指示燈亮，蓋上蓋子（注意：攪拌器不要與彈頭相碰）。同時將傳感器插入內(nèi)筒水中。                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                     

（5）點(diǎn)火

開啟攪拌開關(guān)，攪拌指示燈亮，進(jìn)行攪拌。待水溫基本穩(wěn)定后，按“采零”鍵后再按“鎖定”鍵。然后將傳感器取出放入外筒水中,待溫度穩(wěn)定后，記錄其溫差值，再將傳感器插入內(nèi)筒水中，待溫度穩(wěn)定后，設(shè)置蜂鳴60秒一次，每隔60秒記錄一次溫差值（至±0.002℃），直至連續(xù)10次水溫有規(guī)律微小變化。設(shè)置蜂鳴15秒一次，按下“點(diǎn)火”按鈕。此時點(diǎn)火指示燈滅，停頓一會點(diǎn)火指示燈又亮，直到燃燒絲燒斷，點(diǎn)火指示燈才滅。氧彈內(nèi)樣品一經(jīng)燃燒，水溫很快上升，點(diǎn)火成功。每隔15秒，記錄一次溫差值，直至兩次讀數(shù)差值小于0.005℃，設(shè)置蜂鳴60秒一次,每隔60秒記錄一次溫差值（至±0.002℃），連續(xù)讀10個點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束。

注意：水溫沒有上升，說明點(diǎn)火失敗，應(yīng)關(guān)閉電源，取出氧彈，放出氧氣，仔細(xì)檢查燃燒絲及連接線，找出原因并排除。

（6）校驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)停止后，關(guān)閉電源，將傳感器放入外筒。取出氧彈，放出氧彈內(nèi)的余氣。旋下氧彈蓋，測量燃燒后殘絲長度并檢查樣品燃燒情況。樣品沒*燃燒，實(shí)驗(yàn)失敗，須重做；反之，說明實(shí)驗(yàn)成功。

三、測量待測物

稱取0.6克左右萘，同法進(jìn)行上述實(shí)驗(yàn)操作一次。

五、實(shí)驗(yàn)注意事項

1、  待測樣品需干燥，受潮樣品不易燃燒且稱量有誤。

2、  注意壓片的緊實(shí)程度，太緊不易燃燒，太松容易裂碎。

3、  加熱絲應(yīng)緊貼樣品，點(diǎn)火后樣品才能充分燃燒。

4、  點(diǎn)火后溫度急速上升，說明點(diǎn)火成功。若溫度不變或有微小變化，說明點(diǎn)火沒有成功或樣品沒充分燃燒。應(yīng)檢查原因并排除。

5、  儀表“采零”或正式測量后必須“鎖定”。

六、數(shù)據(jù)處理

1、  用圖解法求出苯甲酸燃燒引起量熱計溫度變化的差值△T₁，計算水當(dāng)量K值。

2、  用圖解法求出萘燃燒引起量熱計溫度變化的差值恒容燃燒值△T₂，計算萘的恒容燃燒熱Q_V。

3、  由萘的恒容燃燒熱Q_V，求出萘的恒壓燃燒熱Q_P。

七、說明

本實(shí)驗(yàn)可配置軟件，與電腦連用，實(shí)現(xiàn)電腦自動繪圖、點(diǎn)火及數(shù)據(jù)處理。